樹立檢驗(yàn)數(shù)據(jù)權(quán)威 ——守護(hù)質(zhì)量，我與企業(yè)共成長(zhǎng)
發(fā)布時(shí)間：2024-08-29 09:27:14 | 來(lái)源：【葉柳斌、吳厚毅 2024-8-29】
為進(jìn)一步貫徹落實(shí)樹立檢驗(yàn)數(shù)據(jù)權(quán)威的各項(xiàng)舉措，持續(xù)推進(jìn)弘益零缺陷質(zhì)量文化體系建設(shè)，質(zhì)量控制部定期開展分析檢驗(yàn)、技術(shù)經(jīng)驗(yàn)交流等活動(dòng)，并于近期召開了“薄層色譜檢驗(yàn)分析經(jīng)驗(yàn)交流專題會(huì)”。會(huì)議由質(zhì)量總監(jiān)助理、質(zhì)量控制部部長(zhǎng)劉冬梅主持,主要圍繞薄層色譜檢驗(yàn)分析工作的重難點(diǎn)以及目前所出現(xiàn)的問題，與物料檢測(cè)組相關(guān)成員共同分享和探討薄層色譜檢測(cè)技術(shù)經(jīng)驗(yàn)，為提升薄層色譜檢驗(yàn)技術(shù)水平奠定了堅(jiān)實(shí)的基礎(chǔ)。
分析檢驗(yàn)認(rèn)真做，細(xì)微之處不放過
通過運(yùn)用精益管理5Y根本原因分析工具，分別從人、機(jī)、料、法、環(huán)、測(cè)幾方面對(duì)薄層色譜崗位進(jìn)行全面分析評(píng)價(jià)，大家通過頭腦風(fēng)暴方式提出一系列問題,如：檢驗(yàn)人員對(duì)基礎(chǔ)知識(shí)的掌握程度，薄層板的制備、薄層色譜成像系統(tǒng)儀使用操作細(xì)節(jié)，試劑耗材使用的準(zhǔn)確性，實(shí)驗(yàn)過程中環(huán)境溫濕度的影響，薄層色譜板顯色等方面,從微小細(xì)節(jié)入手，對(duì)實(shí)驗(yàn)過程中可能發(fā)生或潛在的問題進(jìn)行深入探討。
達(dá)立通顆粒薄層鑒別試驗(yàn)探討
深入分析、成功借鑒、精益求精
質(zhì)量控制部物料檢測(cè)組吳厚毅、鄧鼎香和陳素華等人員結(jié)合各自在實(shí)際工作中遇到的問題，深入剖析各品種薄層色譜檢驗(yàn)分析的每一個(gè)關(guān)鍵環(huán)節(jié)，從供試品溶液的制備﹑薄層板的制備與選擇﹑點(diǎn)板到展開，從斑點(diǎn)的識(shí)別到結(jié)果的判定，總結(jié)并分享了取得成功案例的技巧和方法，詳見以下改善措施：
（1）加強(qiáng)檢測(cè)基礎(chǔ)知識(shí)培訓(xùn)：定期通過部門例會(huì)、自我學(xué)習(xí)及授課形式反復(fù)對(duì)檢驗(yàn)檢測(cè)基礎(chǔ)知識(shí)進(jìn)行學(xué)習(xí)培訓(xùn)，以達(dá)到能利用所學(xué)知識(shí)準(zhǔn)確執(zhí)行操作流程以及試劑耗材使用，降低檢驗(yàn)誤差。
（2）供試品溶液的制備：在溶液萃取過程中若出現(xiàn)乳化現(xiàn)象，不立即分層，可適當(dāng)提高溶液的溫度，以降低液體的粘度，有助于破乳，但需注意溫度對(duì)樣品穩(wěn)定性的影響，一般適當(dāng)升溫至30℃~50℃，或延長(zhǎng)靜置時(shí)間等措施，可起到乳化自然消除的效果。
（3）薄層板的制備與選擇：為排除薄層板的問題，在使用前評(píng)估薄層板外觀質(zhì)量，例如在日光下檢視，表面應(yīng)均勻、平整、光滑，并且無(wú)破損及污染等，通過使用薄層鋪板儀自制和外購(gòu)適宜規(guī)格的薄層板，以滿足各品種薄層色譜檢測(cè)。
（4）點(diǎn)板方面：針對(duì)點(diǎn)板過程中存在溶液過載導(dǎo)致斑點(diǎn)擴(kuò)散、未均勻控制每次點(diǎn)樣量導(dǎo)致斑點(diǎn)過大或過小、重復(fù)點(diǎn)樣時(shí)未等前次點(diǎn)樣的溶劑揮干又重復(fù)點(diǎn)樣、薄層板邊緣殘留的硅膠粉未清理直接展開等問題，從而導(dǎo)致斑點(diǎn)拖尾、不清晰或跑歪等現(xiàn)象，通過摸索發(fā)現(xiàn)均勻每次點(diǎn)樣量，重復(fù)點(diǎn)樣時(shí)待前次點(diǎn)樣的溶劑揮干后再點(diǎn)、使用清潔干凈的薄層板等措施，有利斑點(diǎn)展開效果。
（5）展開方面：為保證展開環(huán)境的穩(wěn)定性，展開前可先用展開劑飽和約30分鐘，在環(huán)境溫度18~25℃，濕度60%以下展開效果較好；若采用聚酰胺薄膜板點(diǎn)板的樣品，展開時(shí)需固定，例如達(dá)立通顆粒橙皮苷薄層色譜鑒別試驗(yàn)，展開時(shí)需將聚酰胺薄膜板固定在用濾紙包裹的玻璃板上，以提升薄膜板的平整度和展開效果。
（6）晾干/顯色方面：針對(duì)有時(shí)出現(xiàn)顯色不均勻影響斑點(diǎn)顯色結(jié)果等問題，可在使用噴霧器噴灑前先空試，確保均勻噴灑后方可對(duì)著整塊薄層板進(jìn)行噴霧顯色，噴霧器和薄層板保持約20~30cm的間距，這樣能使顯色劑較均勻地噴灑在薄層板上，避免過近導(dǎo)致局部過多影響分離效果和顯色結(jié)果的準(zhǔn)確性，過遠(yuǎn)導(dǎo)致顯色劑過于分散而達(dá)不到良好的顯色效果等，例如達(dá)立通顆粒檳榔薄層鑒別試驗(yàn)中，顯色劑的噴灑距離和均勻?qū)Ρ影屣@色有較大影響。
（7）斑點(diǎn)識(shí)別及結(jié)果判定：通過觀察薄層板在特定條件下出現(xiàn)的有色斑點(diǎn)，重點(diǎn)對(duì)比斑點(diǎn)的位置、顏色和形狀等關(guān)鍵點(diǎn)是否與標(biāo)準(zhǔn)品一致，利用薄層色譜成像系統(tǒng)儀中的曝光、增益等技術(shù)參數(shù)手段調(diào)整圖譜的清晰度，并同時(shí)建立薄層色譜標(biāo)準(zhǔn)圖譜集，便于檢驗(yàn)人員直觀對(duì)斑點(diǎn)識(shí)別及結(jié)果進(jìn)行判定。
持續(xù)改進(jìn)和優(yōu)化，在改善中不斷進(jìn)步
通過以上改善措施，對(duì)薄層色譜鑒別崗工作起到了較大改善，例如，薄層色譜分離效果、重現(xiàn)性的改善以及檢驗(yàn)人員解決問題的能力等均有較大提高。
（1）分離效果：通過改善措施實(shí)施后，薄層鑒別色譜斑點(diǎn)更加清晰，邊緣更加規(guī)整，原本模糊的斑點(diǎn)變得邊界明顯，易于辨認(rèn)和測(cè)量，改善后的相鄰斑點(diǎn)之間的分離效果有較大提高，例如咖啡酸薄層色譜鑒別試驗(yàn)。
（2）重現(xiàn)性：經(jīng)過多次重復(fù)試驗(yàn)和梳理檢測(cè)關(guān)鍵要點(diǎn)，各次試驗(yàn)結(jié)果的差異相對(duì)穩(wěn)定，具有較好的重復(fù)性。
（3）解決問題的能力得到提高：通過一段時(shí)間的學(xué)習(xí)和歷練，檢驗(yàn)員解決問題的能力也得到了一定提高，例如由之前檢驗(yàn)時(shí)出現(xiàn)問題的迷茫、恐懼到現(xiàn)在遇到問題可以清晰的、有目的沉著應(yīng)對(duì)和解決日常工作中遇到的問題，同時(shí)也增強(qiáng)了自身的自信心。
薄層色譜檢驗(yàn)分析作為一項(xiàng)關(guān)鍵技術(shù)手段，在藥品檢驗(yàn)方面發(fā)揮著極其重要的作用，通過定期開展檢驗(yàn)分析經(jīng)驗(yàn)交流，能讓大家相互學(xué)習(xí)、共同進(jìn)步。只有通過不斷加強(qiáng)和改進(jìn)質(zhì)量管理，才能真正提高企業(yè)的競(jìng)爭(zhēng)力，并實(shí)現(xiàn)可持續(xù)發(fā)展目標(biāo)；才能守護(hù)質(zhì)量，為企業(yè)的長(zhǎng)期發(fā)展保駕護(hù)航。
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